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關(guān)注舌尖上的安全，聚焦食品中碘的測定新標準
導讀：GB 5009.267-2020《食品安全國家標準食品中碘的測定》于2021年3月11日正式實(shí)施， ICP-MS成為食品中碘元素通用分析的第一法。該標準規定了食品中碘含量的測定方法：電感耦合等離子體質(zhì)譜，氧化還原滴定，砷鈰催化分光光度法，氣相色譜法，并對這4種方法適合采用的純水標準做出了說(shuō)明。
一、為什么要檢測食品中的碘含量？
眾所眾知，食用加碘鹽可以預防甲狀腺腫。實(shí)際上，碘在人體中具有雙重功能,碘攝入過(guò)多或過(guò)少都會(huì )引起疾病
① 碘攝入過(guò)多則會(huì )引起甲狀腺功能亢進(jìn)和碘中毒
② 碘攝入不足則會(huì )引起甲狀腺腫和甲狀腺功能減退癥等
③ 150 ug/d；可耐受最高攝入量為1000 ug/d。
表一 不同人群碘元素推薦攝入量（RNI）
注：數據來(lái)源中國居民膳食指南（2016年），RNI為推薦攝入量，AI為適宜攝入量。
人體中碘主要來(lái)源于食品,食品中碘形態(tài)以碘酸鹽、碘化物、單質(zhì)碘和有機碘的形式存在。食品中的碘是食品理化安全檢驗中的常規項目，同時(shí)也是中國總膳食研究中要求檢測的項目。因此，食品中總碘的研究一直備受關(guān)注，采用快速準確的分析方法測定食品中的碘含量具有十分重要的意義。
表二 常見(jiàn)碘含量較高的食品（μg/100g可食部）
二、食品中碘的測定方法
目前，用于碘測定的方法繁多，包括分光光度法、滴定法、電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS)、中子活化法（NAA)、原子吸收光譜法、色譜法、電化學(xué)法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES)、X射線(xiàn)熒光光譜法、快速檢測試劑盒等。GB 5009.267-2020《食品安全國家標準食品中碘的測定》規定了，電感耦合等離子體質(zhì)譜，氧化還原滴定，砷鈰催化分光光度法和氣相色譜法4種方法?？筛鶕煌瑯悠芳安煌夂克竭x擇不同的方法。
表三 食品中碘含量的測定方法比較
其中，砷鈰催化分光光度法較為成熟、準確，檢出限較低，但操作繁瑣， 溫度及反應時(shí)間等條件對結果影響較大，易出現誤差。氣相色譜法樣品前處理較為繁瑣；和其他四種方法相比，ICP-MS 具有很大的優(yōu)勢。將ICP技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù)結合在一起的分析儀器ICP-MS，因其樣品量小，處理過(guò)程簡(jiǎn)單快速, 高靈敏度及低檢出限，測量元素范圍寬等諸多優(yōu)勢成為食品碘元素分析的第一法。2016年，食品國標 GB 5009.268-2016 發(fā)布后，ICP-MS就成為食品實(shí)驗室多元素分析的常用儀器。
為什么ICP-MS能被如此看重呢？
① 高靈敏度。痕量分析中，檢出限度下限能低至 ppt 級（10-12）
② 分析速度快，效率高。一般一個(gè)樣品的全部分析2-6分鐘可完成
③ 能測定的元素范圍廣，包括堿金屬 、堿土金屬、過(guò)渡金屬和其它金屬類(lèi)金屬 、稀土元素 、 大部分鹵素和一些非金屬元素
④ 樣品量少，進(jìn)樣量為50-100 µL
⑤ 能夠對同位素進(jìn)行檢測
⑥ 適合高通量分析，使用領(lǐng)域廣
從表三中還可以看出，這4種檢測方法中，定量限越低，使用的純水等級要求越高。 簡(jiǎn)言之，越靈敏的方法對于純水水質(zhì)的要求越高。ICP-MS能夠快速準確測量濃度在ng/L 到 mg/L （ppt 到 ppm 級）的元素，在痕量及超痕量微量無(wú)機元素分析中處于不可替代的地位，但相應的，ICP-MS對其設備使用條件，環(huán)境也特別嚴苛，尤其要注意以下三點(diǎn)：
① 對實(shí)驗環(huán)境的潔凈程度要求高，通常要求潔凈間操作
② 對操作人員的專(zhuān)業(yè)程度要求高
③ 對實(shí)驗中使用的試劑，包括純水的純度要求高，超痕量分析甚至要用到電子級試劑
專(zhuān)業(yè)人員都清楚，ICP-MS的測定結果很大程度上取決于實(shí)驗中使用試劑的優(yōu)劣。ICP-MS試劑通常應達到GR（優(yōu)級純）的級別。整個(gè)分析過(guò)程中，從開(kāi)始階段，實(shí)驗室純水就參與樣品及空白樣品的制備，硝酸及標準品的稀釋并貫穿每個(gè)環(huán)節，其質(zhì)量對分析結果的影響不容忽視。實(shí)際上，在ICP-MS的實(shí)驗中，水本身就是一種試劑，必須滿(mǎn)足ICP-MS對試劑純度的超高要求。
三、ICP-MS 檢測對超純水的要求
ICP-MS 實(shí)驗中，純水除了做樣品制備，標準曲線(xiàn)繪制外，還用來(lái)作為設備冷卻用水及清洗用水，比如清洗消解罐，容量瓶，霧化器，截取錐及透鏡等，以減少樣品的污染，避免干擾目標金屬的檢測，從而提高分析的準確度和精密度。
水中雜質(zhì)對ICP-MS分析的影響：
· 金屬離子：水中的任何痕量金屬都可能干擾分析結果，要求低至ppt級甚至亞ppt級
· 顆粒物：會(huì )附著(zhù)在霧化器上，影響霧化效果。
· 有機物：不但會(huì )粘附在霧化器壁上，增加清潔頻率。還會(huì )和一些金屬形成絡(luò )合物（如鉑，汞，錫或鈀）。
· 細菌：釋放離子及有機物，與顆粒雜質(zhì)類(lèi)似，菌膜會(huì )附著(zhù)在霧化器等元器件上，使元器件易損壞。
顯而易見(jiàn)， ICP-MS分析中使用的純水，除了要求電阻率值達到18.2 MΩ•cm，還要求其中金屬雜質(zhì)的濃度低至ppt級及亞ppt級，同時(shí)對固體顆粒雜質(zhì)含量和TOC指標也有很高的要求。
在用ICP-MS測定食品中碘含量時(shí)，選擇什么樣的超純水機設備才能夠滿(mǎn)足ICP-MS 檢測要求呢？樂(lè )楓純水小編根據這幾年來(lái)收集的案例和用戶(hù)的實(shí)踐，為大家總結了幾條針對性的選擇要素：
指標要求 | 對超純水設備的配置要求 |
金屬離子雜質(zhì)含量低至ppt級甚至亞ppt級 | · 配置EDI模塊 EDI技術(shù)能有效去除低價(jià)弱電離子、金屬離子和小分子量帶電有機物，產(chǎn)水水質(zhì)高且穩定，是超純水產(chǎn)水中微量且難去除的金屬離子含量達到ppt級的必要前提 · 配置特殊填料配方的ICP專(zhuān)用型超純化柱--特異性去除干擾分析的金屬離子 |
合格的TOC指標 | · 去除有機物的活性炭介質(zhì) · EDI模塊-有效去除帶電的小分子量有機物 · 配置雙波長(cháng)UV燈分解痕量有機物 · 在線(xiàn)TOC監測工具，隨時(shí)掌握超純水中的TOC指標 |
顆粒物及細菌 | · 254nm紫外燈有效殺滅細菌和病毒 · 去除熱源、細菌及顆粒物的終端濾器 |
其他 | · 過(guò)水材料，包括閥門(mén)接頭，電磁閥，管路需要有嚴格挑選標準 · 全過(guò)程監控-純水設備是一個(gè)多種技術(shù)，多個(gè)流程的集合體，全過(guò)程的監控確保系統每個(gè)環(huán)節工作的一致性，及時(shí)排除任何潛在污染風(fēng)險，為水質(zhì)的高純度，實(shí)驗的準確性，穩定性和重現性保駕護航 |
從技術(shù)出發(fā)，從實(shí)踐中來(lái)
很多用戶(hù)選擇了樂(lè )楓的Genie G 超純水系統，并取得了令人滿(mǎn)意的效果。專(zhuān)業(yè)的測試報告和客戶(hù)的實(shí)驗數據，是很好的產(chǎn)品代言。
ICP-MS測定食品中碘含量Tips
① 碘在酸性和中性介質(zhì)中穩定性差，在弱堿性條件下穩定性好，所有的器皿都需要用1∶5氨水浸泡2 h以上, 使用前用超純水沖洗干凈備用。
② 碘有很強的記憶效應，ICP-MS測試碘的時(shí)候很容易造成進(jìn)樣管道污染, 而且碘元素附在管壁上長(cháng)時(shí)間不能被清洗下來(lái)。如果儀器進(jìn)樣體系由酸性變?yōu)閴A性，建議用超純水配置的0.5%TMAH溶液沖洗進(jìn)樣系統1-2h, 直至127I的信號穩定。
關(guān)于樂(lè )楓生物
樂(lè )楓生物(Rephile Bioscience，Ltd.) 是一家從事水純化和實(shí)驗室分離純化產(chǎn)品研發(fā)、設計和制造的企業(yè)，為高科技生物技術(shù)和生命科學(xué)領(lǐng)域的用戶(hù)服務(wù)。樂(lè )楓公司在中國、美國、法國、印度、南非等近20個(gè)國家建立了銷(xiāo)售機構，同時(shí)也為大型公司提供OEM和ODM，產(chǎn)品銷(xiāo)往包括歐美的近100個(gè)國家，多所美國常春藤大學(xué)、哈佛醫學(xué)院丹娜法伯癌癥研究院和約翰霍普金斯大學(xué)醫學(xué)院都是樂(lè )楓純水設備的用戶(hù)。2020年，樂(lè )楓產(chǎn)品獲選進(jìn)入華大基因火眼實(shí)驗室，為疫情防控提供支持。成立十余年，樂(lè )楓持續投入研發(fā)，創(chuàng )立出了自己的產(chǎn)品品牌RephiLe（瑞楓），推出了多個(gè)新概念產(chǎn)品 - 無(wú)線(xiàn)連接的Genie系列純水系統和智能型大流量純水工作站Super-Genie等。目前樂(lè )楓提供包括低鎂型，低硼型，ICP-MS型等適用于各種應用的全范圍超純化柱系列，也提供多款密理博純水系統的兼容耗材，讓國產(chǎn)的品牌為用戶(hù)提供可與進(jìn)口產(chǎn)品媲美的服務(wù)。
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